食品中有机磷农药残留量的测定——试验前提取和净化

在进行测定之前,试验的准备工作非常重要。下面介绍一下食品中有机磷农药残留量测定前的提取和净化。 
1 试剂 
1.1  二氯甲烷。 
1.2  无水硫酸钠。 
1.3  5%硫酸钠溶液。 
1.4 丙酮。 
1.5 中性氧化铝: 层析用,经300℃活化4h后备用。 
1.6 活性炭:称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜,抽滤后,用水洗至无氯离子,在120℃烘干备用。 
2 仪器 
2.1 均质器 
2.2 垂直振荡器 
2.3 过滤器 
2.4 HMS-350振荡器 
3 操作方法 
3.1 蔬菜:将蔬菜和稀释液加入专用的无菌样品袋中,一起放入均质器中,关上门便可自动开始和完成样品破碎、混匀。称取10g混匀的样品,置于250ml具塞的锥形瓶中,加30~100g无水硫酸钠(根据蔬菜含水量)脱水,使用垂直振荡器剧烈振摇后,如有固体硫酸钠存在,说明所加无水硫酸钠已够。加0.2~0.8g活性炭(根据蔬菜色素含量),脱色。加70ml二氯甲烷,在垂直振荡器上振摇0.5h, 使用过滤器,经滤纸过滤。量取35ml滤液,在通风柜中室温下自然挥至近干,用二氯甲烷少量多次研洗残渣,移入10ml(或5ml)具塞刻度试管中,并定容至2ml,备用。
3.2 稻谷:脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10g,置于具塞锥形瓶中,加入0.5g中性氧化铝,及20ml二氯甲烷,在垂直振荡器上振摇0.5h,使用过滤器过滤,滤液直接进样。如农药残留量过低,则加30m1二氯甲烷,振摇过滤,量取15ml滤液浓缩并定容至2ml进样。 
3.3 小麦、玉米:将样品磨粉过20目筛、混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中,加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷,在垂直振荡器上振摇0.5h,使用过滤器过滤,滤液直接进样。如农药残留量过低,则加30ml二氯甲烷,振摇过滤,量取15ml滤液浓缩,并定容至2ml进样。 
3.4 植物油:称取5g混匀的样品,用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 摇匀后,加10ml水, 轻轻旋转振摇1min。静置1h以上, 弃去下面析出的油层,上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中,当心尽量不使剩余的油滴倒入(如乳化严重,分层不清, 则放入50ml离心管中,用HMS-350振荡器以2500r/min离心0.5h,用滴管吸出上层溶液)。加30ml二氯甲烷,100ml5%硫酸钠溶液, 振摇1min。静置分层后,将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分层后, 合并至蒸发皿中。自然挥发后, 如无水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液入具塞量筒中,并定容至5ml。加2g无水硫酸钠振摇脱水,再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振摇脱油和脱色,过滤,滤液直接进样。二氯甲烷提取液自然挥发后如有少量水,可用5ml二氯甲烷分次将挥发后的残液洗入小分液漏斗内,提取1min,静置分层后将二氯甲烷层分入具塞量筒内,再以5ml二氯甲烷提取一次,合并入具塞量筒内,定容至10ml,加5g无水硫酸钠, 振摇脱水,再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭,振摇脱油和脱色,过滤,滤液直接进样。或将二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中,用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿,洗液并入具塞量筒中,以二氯甲烷层为准定容至5ml,加3g无水硫酸钠,然后如上加中性氧化铝和活性炭依法操作。

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