GDYS-301M 饮用水快速分析仪砷A(银盐法)的定量测定

1、应用领域
适用于生活饮用水及其水源水中砷的定量测定。
2、技术指标
● 测定下限:0.006 mg/L  (以AS计)  
● 测定范围:0.006~0.50mg/L (以AS计)
● 精    度:±5 %
● 测量方法:国标方法(GB/T5750.6-2006)银盐法
● 光    源:波长为520nm
3、所需试剂  (除砷试剂外其它试剂均由用户自备)
● 去离子水或蒸馏水
● 浓盐酸(分析纯)
● 碘化钾(分析纯)
● 氯化亚锡溶液:称取4g氯化亚锡于10.0mL浓盐酸中,在70~90℃水浴锅中加热溶解(约10min),冷却后摇匀备用。
● 二乙基二硫代胺基甲酸银溶液:称取1.25g二乙基二硫代胺基甲酸银于500mL容量瓶中,向其加入100mL氯仿,然后加入10.0mL三乙醇胺,超声至完全溶解,最后用氯仿稀释至500mL,摇匀放置过夜备用。如有混浊用滤纸过滤后使用。
● 过滤棉:用10%乙酸铅浸泡的脱脂棉,烘干后备用。
● 砷试剂 (试剂订货号: 4S103SA2-1-1)
4、操作步骤
● 在砷发生瓶中加入40mL水样,同时在另一砷发生瓶中加入40mL蒸馏水(作为空白溶液)。然后加入浓盐酸各5mL,左右摇动3次,加入碘化钾各0.5g,左右摇动6次,加入氯化亚锡溶液各0.5mL,左右摇动3次,放置15分钟。同时在砷发生瓶盖内装入过滤棉,旋紧砷发生瓶瓶盖,将导气管插入预先装好10.0mL二乙基二硫代胺基甲酸银溶液的吸收管中,连接整套装置。然后加入砷试剂各一支并立即插上密封塞,反应45分钟。反应结束后,分别将空白吸收管和样品吸收管中溶液转移至比色皿中,擦净比色皿外壁,将比色皿放入比色槽中并向左侧定位,盖上比色槽盖。
● 选择“测量·砷A”,按8 键,进入测量选项。
● 按8 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:40.00mL。按Ó键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
● 取出空白比色皿,将样品比色皿放入比色瓶槽中锁定,盖上比色槽盖。
● 按Ô键,仪器上显示的数值即为被测样品中砷的浓度。
5、结果判定
5.1当样品比色瓶中溶液颜色为棕红色时,表明被测样品中可能含有砷,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中砷是否合格。
附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、干扰
● 在反应中能生成砷化氢类似氢化物的如锑、铋、锡、锗等使结果偏高,另外硫化氢也使结果偏高。
7、注意事项
● 本仪器所检测的砷为水质中无机砷。
● 氯化亚锡溶液临用前现配,配制后冰箱中(2~8℃)保存。
● 整个试验最好在通风较好的地方进行。
● 检测用水必需使用蒸馏水或去离子水。
● 加入砷试剂时速度要快,插密封塞速度也要快。
● 加入砷试剂后,如果砷吸收管中有气泡冒出,试验可以继续进行;如果没有气泡冒出,试验失败。整套体系漏气。最有可能的三个原因,要么砷发生瓶盖没有拧紧,要么硅橡胶圈没有安装,要么砷发生瓶盖中心孔处漏气。
● 试验结束后,砷发生瓶盖中心孔中的砷过滤棉如果全部变成黑色,试验失败(由于大量硫化氢或硫化物存在),应该对样品进行除硫化氢处理;如果砷过滤棉整段都有黑色,试验有可能失败,下次增加砷过滤棉;如果砷过滤棉靠近导管端有一半完全是白色,此样品可以继续检测,反应后的砷过滤棉扔掉,下次更换新的。
● 试验结束后,比色皿、砷吸收管和玻璃导管必须用三氯甲烷或浓硫酸浸泡,然后用自来水、蒸馏水清洗干净并使其干燥。有条件的可以使用气流烘干器干燥(约150℃)。砷玻璃导管尖头部如果有白色污垢不影响测定结果。
● 试验结束后,砷发生瓶必须用硫酸浸泡,然后用自来水、蒸馏水清洗干净。如果砷发生瓶内壁粘有砷试剂,直接影响测定结果。
● 氯仿等有机溶剂严重腐蚀砷发生瓶盖、硅橡胶圈、密封塞和硅橡胶导管。
● 用手持比色皿毛玻璃面,比色皿插入比色槽前用软纸擦拭两侧光滑表面。比色皿中不得有气泡。每次测定时比色皿插入比色槽中必须靠比色槽同一端。试验操作时必须小心,溶液为有机溶剂。戴好防护手套,同时保护好仪器,以免溅洒而产生不必要的损失。

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