酚试剂分光光度法测定甲醛的含量说明

摘要:甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织确认为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变,目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中,居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N-羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度,造成纺织品中甲醛残留问题。另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康。《中华人民共和G食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。 
甲醛检测G家规定的标准分析方法是:酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。 关键词:甲醛;致癌;酚试剂分光光度法 1室内空气检测标准 
室内空气检测分为两种标准一种是《室内空气质量标准》GB/T18883-2002,一种是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)。   
《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是卫生部颁布的,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是建设部颁布的。 《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是一个人居环境健康的**低标准,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是建筑工程环境污染物控制规范。《室内空气质量标准》GB/T18883-2002标准涉及19项指标,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)规范只涉及5项指标。见下图: 
 
2关于与室内环境有关的甲醛的G家标准 
  目前G家发布的与室内环境有关的甲醛的检测标准主要有    2.1.中华人民共和GG家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定:居室空气中甲醛的**高容许浓度为0.08毫克/立方米。    2.2.中华人民共和GG家标准《实木复合地板》规定:A类实木复合地板甲醛释放量小于和等于9毫克/100克;B类实木复合地板甲醛释放量等于9毫克—40毫克/100克。  
  2.3.《G家环境标志产品技术要求——人造木质板材》规定:人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米;木地板中甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米。  
  2.4.G家家具标准GB5296.2004规定:如果甲醛释放量大于1.5毫克/升的规定标准,有关厂家将被处以销售额50% **3倍的罚款。还将受到涉嫌欺诈的处罚。  
  另外,很多家具、地板有味道,其实是漆的味道,有时即使家具环保,但是如果选择的漆不好,也会有过多的甲醛。     急性甲醛中毒为接触高浓度甲醛蒸气引起的以眼、呼吸系统损害为主的全身性疾病。可见,大家要引起高度的重视。 3甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 
 
3.1实验原理 
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。  3.2试剂 
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。3.2.1 称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水
**刻度。放入冰箱中保存,可稳定三天。 
3.2.2  吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 
3.2.3 1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶
解,并稀释**100ml。 
3.2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容**1000ml。移入棕色瓶中,暗处储存。 
3.2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释**1000mL。 
3.2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,
用水稀释**1000mL。 
3.2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) 
2.2.8  0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,
加入100mL沸水,并煮沸2~3min**溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。  
2.2.9甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释**刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定,**溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定**恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。甲醛溶液的浓度用公式计算:   #p#分页标题#e#
甲醛溶液浓度(mg/mL) =(V1-V2)×C1×15/20式中:V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,        V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,         C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,          15—甲醛的当量; 
        20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。 
       两次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。 3.2.10甲醛标准溶液:临用时将甲醛标准溶液用水稀释**1.00mL含
10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100ml容量瓶中,加5mL吸收原液,用水定容**100mL,此液1.00ml含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此溶液可稳定24h。  
4仪器和设备 
4.1 大型气泡采样管:出气口内径为1nm,出气口**管底距离等于或小于5nm。 
4.2 恒流采样器:流量范围0-1L./min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样      前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量,误差小于5%。 4.3 具塞比色管:10mL 
4.4 分光光度计:在波长630nm测定吸光度。  
5采样    
        用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流
量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,KPa)。采样后的样品在室温下应24h内分析。 
6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 
取10mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液表1制备标准系列。 
表1甲醛标准系列 

各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比
色皿,在波长630nm处,以水作为参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度)。 
6.2样品测定 
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合
并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度,在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度。 
 
7结果计算 
因该实验未能进行实际操作,故仅提供结果计算方法。 7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积: 
V0=Vt×[T0/(273+t)]×P/P0 
式中V0—标准状态下的采样体积,L;Vt—采样体积,为采样流量与采样时间的乘积 t—采样点的气温,℃; 
T0—标准状态下的**温度,273K; P—采样点的大气压力,kPa。 P0—标准状态下的大气压,101kPa;  
7.2空气中甲醛浓度按式(3)公式:              C=(A-A0)×Bg /V0 式中Cn—空气中甲醛的浓度,mg/m3;     A—样品溶液的吸光度;     A0—试剂空白的吸光度; 
    Bg—由5.1得到的计算因子,μg/吸光度;     V0—换算成的标准状态下的采样体积,L。  
8测量范围、干扰和排除 
8.1测量范围:用5mL样品溶液,本法则测定范围为0.1~1.5μg甲
醛;采样体积为10L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3。 
8.2灵敏度:本法灵敏度为2.80μg/吸光度。 8.3检测下限:本法检出0.056ug甲醛。  
8.4干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二
氧化硫共存时,使测定结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 
8.5再现性:当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、
5%、3%。 
8.6
回收率:当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~
101%。