简述空气中甲醛的测定

**法 酚试剂分光光度法(仲裁法) 
1 范围 
  本标准规定了公共场所空气中甲醛浓度的测定方法。本标准适用于公共场所空气中甲醛浓度的测定。  
**法 酚试剂分光光度法(仲裁法) 
2 原理 
  空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。  3试剂 
  本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。  
  3.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。  
  3.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。  
  3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释**100ml。  
  3.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量30g碘化钾,溶于25ml水中,加入127g碘。待碘完全溶解后,用水定容**1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。  
  3.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释**1000ml。    3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释**1000ml。  
  3.7硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购习的标准试剂,也可按附录A制备。  
  3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min**溶液透明确。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。  
  3.9甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释**刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,**溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定**恰使兰色褪去为止,记录  
  所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫  
  酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:    C=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)    式中:C――甲醛溶液浓度(mg/ml)  
  V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;  
  V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;  
  N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;    15――甲醛的当量;  
  20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。  
  二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。  
  3.10甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容**100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。  4 仪器和设备 
  4.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口**管底距离等于或小于5mm。  
  4.2恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。    4.3具塞比色管:10ml。  
  4.4分光光度计:在630nm测定吸光度。  5采样 
  用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。  6分析步骤 
  6.1标准曲线的绘制  
  取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
各管中,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630μm 下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。    6.2样品测定  
  采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见9.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采亲的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。  7 结果计算 
  7.1 将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积    V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)     
   式中:V0――标准状态下的采样体积,L;  
  Vt――采样体积,L=采样流量(L/min)×采样时间(min);    t――采样点的气温,℃;    T0――标准状态下的**温度273K;    P――采样点的大气压力,kPa;  
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