甲醛滴定法测定氨基氮简述

一. 目的 
初步掌握甲醛滴定法测定氨基氮含量的原理和操作要点。 二. 原理 
氨基酸是两性电解质,在水溶液中有如下平衡:

如样品为一种已知的氨基酸,从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量。如样品为多种氨基酸的混合物如蛋白质水解液,则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速,常用来测定蛋白质的水解程度,随水解程度的增加滴定值也增加,滴定值不再增加时,表明水解作用已完全。 
三. 仪器、试剂、材料 
1. 仪器 
25ml锥形瓶;3ml微量滴定管;吸管;研钵。 2. 试剂 
(1) 300ml 0.05mol/L标准甘氨酸溶液 
准确称取375mg 甘氨酸,溶解后定容至100ml。 (2) 500ml 0.02mol/L标准氢氧化钠溶液 (3) 20ml酚酞指示剂 
0.5 %酚酞的50 %乙醇溶液 (4) 400 ml中性甲醛溶液 
在50ml 36-37 %分析纯甲醛溶液中加入1ml 0.5%酚酞乙醇水溶液,用0.02mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红,贮于密闭的玻璃瓶中。四. 操作方法 
1.  取3个25 ml的锥形瓶,编号。向1、2号瓶内各加入0.05mol/L标准甘氨酸溶液
2ml和水5ml,混匀。向3号瓶内加入7 ml水。然后向三个瓶中各加入5滴酚酞指示剂,混匀后各加2 ml甲醛溶液再混匀,分别用0.02mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。 重复以上实验两次,记录每次每瓶消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数。取平均值,计算甘氨酸氨基氮的回收率。 
2.  取未知浓度的甘氨酸溶液2ml,依上述方法进行测定,平行做几份,取平均值。计
算每毫升甘氨酸溶液中含有氨基氮的毫克数。 五. 结果处理 
1. 回收率计算:

六. 注意事项 
1. 标准氢氧化钠溶液应在使用前标定,并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴
定管中的剩余氢氧化钠。 
2. 中性甲醛溶液在临用前配制,若已放置一段时间,则使用前需要重新中和。 
3. 本实验为定量实验,甘氨酸和氢氧化钠的浓度要严格标定,加量要准确,全部操作
要按分析化学要求进行。 
4. 脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物,使滴定毫升数偏低。而酪氨酸的滴定毫升
数结果偏高。

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