甲醛试验办法说明

流离甲醛的测定  
B.1、原理  
取一定量的试样,经过蒸馏,取得的馏份按一定比例稀释后,用乙酰丙酮显色。显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。  
B.2、适用范围  
本方法适用于流离甲醛含量(5×10-3~0.5)g/kg的涂料。超过此含量的涂料经适量稀释后可按此方法测定。  
B.3、试剂  
所用试剂均为分析纯,所用水均符合GB/T6682-1992中三级水的要求。  
B.3.1、乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g,加50mL水溶解,加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂,移入100mL容量瓶中,稀至刻度。贮存期为不超过14天。  
B.3.2、甲醛:浓度约37%。  
B.4、仪器  
B.4.1、蒸馏装置:500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏份接收器皿;  
B.4.2、容量瓶:100mL、250mL、1000mL;  
B.4.3、移液管:1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL;  
B.4.4、水浴锅;  
B.4.5、天平:精度0.001g;
B.4.6、10mm吸收池;  
B.4.7、分光光度计。  
B.5、试验步骤  
B.5.1、甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制  
B.5.1.1、1mg/mL甲醛溶液的制备:取2.8mL甲醛(浓度约37%),用水稀至1000mL,用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度,用于制备标准稀释液。  
B.5.1.2、10ug/mL标准稀释液的制备:临用前,移取约10mL按B.5.1.1制备并已标定过的甲醛溶液,稀释至1000mL,制成10ug/mL的标准稀释液。  
B.5.1.3、甲醛标准溶液的配制:按下列规定量取10ug/mL的标准稀释液,稀释至100mL后制备一组甲醛标准溶液,见表B.1。

B.4.6、10mm吸收池;  
B.4.7、分光光度计。  
B.5、试验步骤  
B.5.1、甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制  
B.5.1.1、1mg/mL甲醛溶液的制备:取2.8mL甲醛(浓度约37%),用水稀至1000mL,用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度,用于制备标准稀释液。  
B.5.1.2、10ug/mL标准稀释液的制备:临用前,移取约10mL按B.5.1.1制备并已标定过的甲醛溶液,稀释至1000mL,制成10ug/mL的标准稀释液。  
B.5.1.3、甲醛标准溶液的配制:按下列规定量取10ug/mL的标准稀释液,稀释至100mL后制备一组甲醛标准溶液,见表B.1。  
 
B.5.1.4、标准工作曲线的绘制  
分别吸取5mL按B.5.1.3配制的甲醛标准溶液,各加1mL乙酰丙酮溶液,在100℃的沸水浴中加热,保持3min,冷却至室温后即用10mm吸收池(以水为参比)在分光光度计415nm波长处测定吸光度。  
以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定的计算因子BS。
B.5.2、试样的处理  
称取搅拌均匀后的试样2g置于已预先加入50mL水的蒸馏瓶中,轻轻摇匀,再加200mL水,在馏份接收器皿中预先加入适量的水,浸没馏份出口,馏份接收器皿的外部加冰冷却(蒸馏装置见图B.1)。加热蒸馏,收集馏份200mL,取下馏份接收器皿,把馏份定容至250mL。蒸馏出的馏份应在6h内测其吸光度。  
   
1-蒸馏瓶;2-加热装置;3-升降台;4-冷凝管;5-连接接受装置  
图B.1 蒸馏装置示意图  
B.5.3、甲醛含量的测定  
从B.5.2中的容量瓶中取5mL定容后的馏份,加入1mL乙酰丙酮溶液,按B.5.1.4的条件测吸光度。  
取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液,在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01,否则应重新配制乙酰丙酮溶液。  
B.6、结果的计算  
游离甲醛含量按下式计算:  
A——样品溶液的吸光度;  
AO——空白溶液的吸光度;  
BS——计算因子;  
m——样品量,单位为克(g);  
0.05——换算系数。 

WWW.JDXTE.COM.CN Corporation of China 2010长春吉大小天鹅农药残留检测仪甲醛检测仪室内空气检测仪 公司简介 联系我们

客服电话
  • 18767572630
  • 15258505380