甲醛检测方法 说明

酚试剂分光光度法 1.原理  
        空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 2.仪器设备  
2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;  
2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;  
2.3 10mL具塞比色管;  
2.4 723型可见分光光度计。 3.药品试剂  
        本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。  
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于 冰箱中可稳定三天)。  
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。  
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释 至1000mL。  
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。  
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶 中,暗处贮存);  
3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。  
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。  
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
 
 
 
3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。  
3.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸 2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。  
3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL):量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。  
3.11甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时,临用现配):以下两种方法二选其一,若有可能,则 优先采用3.11.2的方法。  
3.11.1精确量取甲醛标准贮备溶液V取(mL)=1/C(mg/mL),用水稀释至100mL(此时C(HCOH)=10μg/mL),再精确量取此溶液10.00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h);  
3.11.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购甲醛标准溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书),用水稀释至50mL,再精确量取此溶液10.00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h)。  
3.12甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL,加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL,(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)。 4.采样  
        4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。  
4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。 5.操作步骤  
5.1甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法)  
5.1.1精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。  
5.1.2加入20.00mL碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。  
5.1.3加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,摇匀后放置15min。
 
 
5.1.4用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL 0.005g/mL淀粉溶液继续滴定至 恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1,mL)。  
5.1.5重复5.1.1~5.1.4,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-2,mL)。  
5.1.6精确量取20.00mL水,置于250mL碘量瓶中。  
5.1.7重复5.1.2~5.1.4,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-1,mL)。  
5.1.8重复5.1.6~5.1.7,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-2,mL)。  
5.1.9若两次平行滴定误差(|V2-2-V2-1|或|V1-2-V1-1|)大于0.05mL,重复5.1.1~5.1.9。  
5.1.10按6.1计算甲醛标准贮备溶液浓度C(mg/mL)。  
5.2标准曲线的绘制  
5.2.1取10mL 具塞比色管9支,用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取,制备标准系列。  
5.2.2各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。  
5.2.3调节723型可见分光光度计波长(λ)至630nm处,用1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,…8)。  
5.2.4以甲醛的质量浓度Cm(μg/mL)(m=0,1,2…8)为横坐标Xm,吸光度Am为纵坐标Ym,按6.2计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率K(吸光度×mL/μg),并以1/K(吸光度×mL/μg)作为样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度×mL)。  

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