GDYS-301M 饮用水快速分析仪氰化物的测定

1、应用领域
适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的定量测定。
2、技术指标
● 测定下限:0.03 mg/L(以CN-计)
● 测定范围:0.00~1.00mg/L (以CN-计)
● 精    度:±5 %
● 测量方法:国标方法(GB/T5750.5-2006)异烟酸-巴比妥酸法
● 光    源:波长为595nm
3、所需试剂  试剂订货号: 4S102SQ-2-3
● 去离子水或蒸馏水
● 氰化物试剂(一)、(二)、(三)、(四)
4、操作步骤
● 用移液器向空白和样品比色瓶中加入氰化物试剂(一)各1.0mL,然后分别移取蒸馏水和被测样品9.0mL至空白和样品比色瓶中,用移液器加入氰化物试剂(二)各1.0mL,然后加入氰化物试剂(三)各1支并立即旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂溶解后,放置2分钟,取下比色瓶定位器,加入氰化物试剂(四)各1支,旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂溶解,显色25分钟 (从固体试剂完全溶解后开始计时)。
● 擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色槽中锁定。
● 选择“测量·氰化物”,按8 键,进入测量选项。
● 按8 键设置测量参数,,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。按Ó键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
● 取出空白比色瓶,放入样品比色瓶锁定。
● 按Ô键,仪器上显示的数值即为被测样品中氰化物的浓度。
5、结果判定
5.1当样品比色瓶中溶液颜色为紫蓝色时,表明被测样品中可能含有氰根离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中氰化物是否合格。
附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、干扰及消除
● 水样中氧化剂(如有效氯)在蒸馏时可以分解氰化物,使结果偏低。消除办法,量取两份体积相同的样品,向其中一份样品投入淀粉碘化钾试纸1至3片,加硫酸酸化,用亚硫酸钠溶液滴定至碘化钾淀粉试纸由蓝色变成无色,记下用量。另一份样品不加试纸和硫酸,仅加入上述同量的亚硫酸钠溶液。此操作应在现场进行。
● 若含有大量亚硝酸根离子,将干扰测定,可加入适量的氨基磺酸使之分解。通常每毫克亚硝酸根离子需要加入2.5mg氨基磺酸。
● 若样品中含有少量硫化物(S2-<1mg/L),可在蒸馏前加入2mL0.02moL/L硝酸银溶液当大量硫化物存在时,需要调节水样PH>11,加入碳酸镉粉末,与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。反复操作直至硫离子除尽(取1滴处理后的溶液,放在乙酸铅试纸上,不再变色)。将此溶液过滤,沉淀物用0.1moL/L氢氧化钠溶液以倾泻法洗涤。合并滤液与洗涤液,供蒸馏用,要防止碳酸镉用量过多,沉淀处理时间不可以超过1小时,以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
● 其他还原性物质:取200mL废水样,以酚酞作指示剂,用(1+1)乙酸中和,然后滴加(1/5KMnO4=0.1moL/L)高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀时,过量1.0mL。再进行蒸馏,收集馏出液,待测定。所加高锰酸钾溶液浓度不可超过0.1moL/L。样品虽然经蒸馏分离,仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰测定时可对馏出液进行重蒸馏分离。
● 碳酸盐:含有高浓度碳酸盐的废水(如煤气站废水、水泥废水、洗汽水等),在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳,从而影响蒸馏,同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。采集此类废水后,在搅拌下,慢慢加入氢氧化钙,使其PH提高到12~12.5。沉淀后,倾出上清液进行蒸馏处理后测定。
● 少量油类对测定无影响,中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定,可加入水样体积的20 %量的正己烷,在中性条件下短时间萃取,分离出正己烷相后,水相用于蒸馏测定。

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